Destylacja azeotropowa
Destylacja azeotropowa – jeden z rodzajów destylacji z użyciem czynnika rozdzielającego, zmieniającego względne lotności pierwotnych składników rozdzielanej mieszaniny. W przypadku destylacji azeotropowej czynnik rozdzielający tworzy ze składnikiem lub składnikami rozdzielanej mieszaniny taki azeotrop, że staje się możliwe rozdzielenie związków bliskowrzących lub tworzących inne azeotropy. Jest korzystne, jeżeli w powstających układach azeotropowych występuje obszar ograniczonej mieszalności cieczy, co ułatwia rozdzielanie. Do grupy procesów destylacji z użyciem czynnika rozdzielającego należy również destylacja ekstrakcyjna i destylacja zeotropowa[1][2][3][4].
Destylacja azeotropowa w laboratorium
[edytuj | edytuj kod]![](http://178.128.105.246/cars-http-upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/96/Azeotr_distill3.svg/200px-Azeotr_distill3.svg.png)
dla czynnika rozdzielającego (żółty) lżejszego i cięższego od wody (niebieski)
Destylacja azeotropowa jest stosowana w preparatyce organicznej w celu usuwania ze środowiska reakcji chemicznej części reagentów, np. produktów, których obecność hamuje reakcję, w celu oczyszczania produktów syntez lub oznaczania ich czystości (np. wilgotności).
Przykłady
- oznaczanie zawartości wody metodą Deana-Starka
- osuszanie kwasu n-walerianowego, izowalerianowego, n-kapronowego i innych przez destylację z dodatkiem ok. 40% benzenu w stosunku do masy preparatu (odrzucany jest przedgon wrzący poniżej 100 °C)[5]
- osuszanie fruktozy metodą destylacji w układzie fruktoza-etanol-benzen: etap 1 – rozpuszczenie fruktozy w gorącym alkoholu i dodanie benzenu, etap 2 – destylacja azeotropu potrójnego benzen–etanol–woda (64 °C), etap 3 – destylacja azeotropu benzen–etanol (69,3 °C), etap 4 – krystalizacja cukru z bezwodnego alkoholu[5]
- azeotropowa estryfikacja, np. reakcja alkoholu etylowego z kwasem szczawiowym, maleinowym lub benzoesowym w obecności takich czynników azeotropujących, jak chloroform lub czterochlorek węgla[6]
Destylacja azeotropowa w przemyśle
[edytuj | edytuj kod]Rozdzielanie mieszanin metodą destylacji azeotropowej może być prowadzone w sposób ciągły, w zestawach kolumn rektyfikacyjnych, skraplaczy i rozdzielaczy dwufazowych kondensatów.
Stosunkowo prosty przykład dotyczy zastosowania układu dwóch kolumn rektyfikacyjnych do rozdzielania związków A i B, które tworzą azeotrop dodatni, a ponadto charakteryzują się ograniczoną mieszalnością w temperaturach niższych od temperatury wrzenia azeotropu[2]. Surówka A+B może być rozdzielana w kolumnie 1 na czysty składnik A (pierwsza ciecz wyczerpana) oraz pary o składzie zbliżonym do składu azeotropu AB. Są one kierowane do skraplacza, w którym kondensują z utworzeniem dwóch faz ciekłych. Faza, w której zawartość składnika A jest większa niż w parach z kolumny 1, jest zawracana do tej kolumny w celu odzyskania A. Faza druga zawiera mniej składnika A niż azeotrop. Może być rozdzielona w kolumnie 2 na czysty składnik B (druga ciecz wyczerpana) oraz pary o składzie zbliżonym do składu azeotropu AB.
-
Rozdzielanie azeotropu dodatniego z wykorzystaniem ograniczonej mieszalności składników w fazie ciekłej
-
Konstrukcja półek kolumny rektyfikacyjnej (przykład)
![](http://178.128.105.246/cars-http-upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/9/99/Azeotr_distill2.svg/200px-Azeotr_distill2.svg.png)
E – etanol, B – benzen, W – woda
Najlepiej znanym przykładem przemysłowej destylacji azeotropowej jest proces odwadniania azeotropu etanol–woda (95,57% C2H5OH) z użyciem benzenu jako czynnika rozdzielającego. Proces jest prowadzony w zestawie trzech kolumn rektyfikacyjnych.
W kolumnie 1 jest oddestylowywany trójskładnikowy azeotrop: etanol (18,5%) – woda (8,5%) – benzen (74%). Cieczą wyczerpaną jest bezwodny etanol (produkt). Po kondensacji par azeotropu potrójnego powstają dwie fazy: benzenowo–wodna (84,5% benzenu) i etanolowo–wodna (53% etanolu), zawierająca niewielką ilość benzenu. Roztwór benzenowy zawraca się do kolumny 1, a wodno–etanolowy kieruje się do kolumny 2, w której jest odpędzany benzen (jako azeotrop potrójny). Ciecz wyczerpaną z kolumny 2 – wodny roztwór etanolu – poddaje się destylacji w kolumnie 3, w której odzyskuje się etanol w formie podwójnego azeotropu z wodą, zawracanego do kolumny 1. Cieczą wyczerpaną jest woda.
Przypisy
[edytuj | edytuj kod]- ↑ Zespół redaktorów Działu Słownictwa Technicznego WNT: Leksykon naukowo–techniczny z suplementem. Wyd. 4. T. A–O. Warszawa: Wydawnictwo Naukowo–Techniczne, 1989. ISBN 83-204-0967-5. (pol.).
- ↑ a b Janusz Ciborowski: Inżynieria chemiczna. Wyd. 2. Warszawa: Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, 1955, s. 704-708. (pol.).
- ↑ Janusz Ciborowski: Podstawy inżynierii chemicznej. Wyd. 1. Warszawa: Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, 1965, s. 536-538. (pol.).
- ↑ Bolesław Bochwic (red. zespołowego tłumaczenia z jęz. niemieckiego (Autorenkolektiv, Organikum. Organisch–Chemisches Grundpraktikum, Berlin 1963): Preparatyka organiczna. Warszawa: Państwowe Wydawnictwo Naukowe, 1969, s. 74-75. (pol.).
- ↑ a b Artur I. Vogel: Preparatyka organiczna. Wyd. 4. Warszawa: Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, 1964, s. 1494. (pol.).
- ↑ Bolesław Bochwic op. cit.: Preparatyka organiczna. s. 427. (pol.).